NG体育,ng体育官方网站

欢迎访问西安NG体育技术有限公司官方网站

图片名

全国订购热线:
18966759382

首页 > 新闻资讯 > 技术资讯

技术资讯
行业新闻 市场活动 技术资讯

一种高效分离葫芦[n]脲的方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

背景技术:
葫芦[n]脲(cb[n])是由n个甘脲单元通过2n个亚甲基桥联而成的大环主体化合物(图1)。它的结构类似于南瓜(葫芦科),因此它被称为葫芦脲,也叫做瓜环。它有一个两端开口的空腔,空腔由非极性烷基链构成,端口由极性脲羰基基团构成,两个端口大小一致,都小于空腔的直径。随着葫芦脲中甘脲单元数目的增加,葫芦脲的端口直径、空腔直径、外径以及空腔体积逐渐增大,但葫芦[5-8]脲的高度一致(表1)。
表1葫芦[5-8]脲的结构参数
葫芦脲的分离提纯通常可采用三种方法:
1.定向合成法:
通过控制反应的酸种类、酸浓度以及反应物浓度、反应温度等可以得到不同的葫芦脲产物分布。但是,这种方法只能拿到纯葫芦[6]脲,而得不到其它种类的单一葫芦脲。
2.溶剂分离法:
葫芦脲不溶于多数有机溶剂,在水中的溶解度也不大。常见的葫芦[5-8]脲中,奇数单元的葫芦[5]脲与葫芦[7]脲在水中有稍高的溶解度(20-30mm),而偶数单元的葫芦[6]脲与葫芦[8]脲则几乎不溶于水(<0.01mm)。但是,在酸溶液中,葫芦脲常常表现出较好的溶解性,并且酸的浓度越大,葫芦脲的溶解度越高。利用不同葫芦脲在水中及在不同浓度盐酸溶液中的溶解度的不同,可以对葫芦脲同系物进行分离。但是,这种方法的分离时间较长,分离工艺复杂,并且收率很低。
3.客体分离法:
由于其结构特点,葫芦脲可以选择性地与客体分子形成包结物。其中,它的非极性空腔可以结合客体分子的疏水部分,而它的极性端口则可以与阳离子形成稳定的作用。葫芦[5]脲由于空腔较小,多与气体小分子或溶剂小分子形成内包结相互作用;葫芦[6]脲的空腔则可容纳多种金属离子以及脂肪胺、氨基酸、多肽等客体;葫芦[7]脲除了可以包结葫芦[6]脲所能包结的客体分子外,还能包结更大体积的客体分子,如金刚烷、二茂铁等;而更大空腔体积的葫芦[8]脲的空腔内则可以容纳两个客体分子,拥有更为复杂的包结行为。利用某些特殊客体分子与葫芦脲同系物的包结行为的不同,可以对葫芦脲进行分离提纯。但是,这种方法得到的葫芦脲产物中有时会残留部分客体,一方面改变葫芦脲的溶解性质,另一方面影响其后续与其它客体的包结作用。
技术实现要素:
鉴于上述问题,本发明的目的在于提供一种高效分离葫芦[n]脲的方法,旨在解决现有的分离葫芦[n]脲工艺存在的分离时间长、分离工艺复杂以及产物收率低的技术问题。
所述方法包括如下步骤:
步骤s1:将葫芦[n]脲混合物溶解于水中,然后进行分离提纯,得到水溶性较好的葫芦[5、7]脲混合物和水溶性较差的葫芦[6、8]脲混合物;
步骤s2:将葫芦[5、7]脲混合物溶于甲酸,配成饱和溶液,然后向其中加入一定体积的丙酮,经过滤后得到滤液和沉淀,将沉淀抽滤洗净烘干,即得到高纯度的葫芦[7]脲,向滤液中再加入一定体积的丙酮,经过滤除去沉淀后,再用丙酮沉淀,即得到高纯度的葫芦[5]脲;
NG体育