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瑞禧小编推荐-cf3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯微球的制备步骤

作者:NG体育 发布时间:2024-11-25 09:11:27 次浏览

聚苯乙烯(ps)具有较高的机械强度,优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。ps的介电损耗较低,而利用c-f键键能大,极化率低,是实现低介电常数有效的方法。据此有学者尝试合成一种低介电常数的cf3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
下面NG体育小编整理了cf3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤s1,合成氯甲基化聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(ppfpa-ps微球-ch2cl)的合成:
在室温下,将2g聚乙烯吡咯烷酮和150ml乙醇加入到三口瓶中,反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计,向三口瓶中依次加入7.3g苯乙烯单体,2g4-氯甲基苯乙烯,0.5g烯丙基五氟苯,0.2g二乙烯基苯,将整个体系抽真空充氮气,并迅速升温至80℃,整个体系于氮气保护下搅拌反应12h,反应完毕后,离心收集产物,并用乙醇洗涤,于40℃下真空干燥,得到ppfpa-ps微球-ch2cl;
步骤s2,β-二酮化三氟甲基苯甲酰的合成:
向装有回流冷凝管和干燥管的四口烧瓶中加入4g平均粒径100nm的碳酸钾、200ml无水乙醇、594-三氟甲基苯甲酰氯和2.5g乙酰丙酮,在机械搅拌下加热到60℃反应8h,将反应液倾入蒸馏水中,加入氯化钠搅拌,用二氯甲烷萃取,分液,用无水硫酸钠干燥,硅胶炒
样,柱层析分离(洗脱液:石油醚/乙醚=3/1),得到β-二酮化三氟甲基苯甲酰;
步骤s3,表面包覆有三氟甲基基团的聚丙烯酸五氟苯酚酯-聚苯乙烯微球(cf3-ppfpa-ps微球)的合成:
将9gppfpa-ps微球-ch2cl,6gβ-二酮化三氟甲基苯甲酰加入50mldmf中,搅拌下加入8g平均粒径100nm的碳酸钾,体系抽真空充氮气,并加热到60℃,于回流状态下搅拌反应12h,将反应液倾入蒸馏水中,加入氯化钠搅拌,用二氯甲烷萃取,分液,用无水硫酸钠干燥,硅胶炒样,柱层析分离(洗脱液:石油醚/乙醚=3/1),蒸馏得到cf3-ppfpa-ps微球;
步骤s4,cf3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的合成:
取4gcf3-ppfpa-ps微球和50g苯乙烯单体分散在100ml甲苯溶液中,在冰浴下超声处理0.5h,将混合液转移至三口烧瓶中,加入2g偶氮异二丁腈aibn,将整个体系抽真空充氮气,于80℃反应6h,反应结束,离心、用甲苯洗涤、80℃真空干燥12h,置于模具中,利用平板硫化机对其进行模压成型,加工温度为175℃,压力为10m pa,热压2h后,将模具转移至冷压机中,对其进行冷却成型,待模具完全冷却后,将样品进行脱模处理,得到cf3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料。
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