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1.本发明属于精细化工技术，具体涉及一种高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液及其制备方法。
背景技术：
2.丙烷磺酸吡啶嗡盐(简称pps)是精细化工功能型产品,主要用于表面处理领域,如高速电镀、化学镀、印刷线路板电镀等。pps还属于甜菜碱型内铵盐,是两性表面活性剂,可作为颜料促进剂、钢铁防腐蚀剂、烷基化剂、电子清洗剂、正电子抑制剂、药物中间体等。多年来高品质高纯度(纯度》99.0％)产品在我国长期处于空白状态,完全依靠进口,国内生产的pps其纯度偏低(95％左右)，产品中间含有大量的钠盐和其他的金属离子影响了产品的电镀功能。
技术实现要素：
3.本发明公开了新的制备方法，以制备高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液。
4.本发明采用如下技术方案：
5.一种高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液的制备方法，首先以3-羟基丙磺酸钠与吡啶为原料，在金属盐催化下，水中进行反应；反应结束后，反应液经过电渗析处理，得到高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液。
6.本发明公开了三氯化铝与氯化锌在制备高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液中的应用，优选的，以3-羟基丙磺酸钠与吡啶为原料进行水相催化反应制备高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液。
7.本发明中，金属盐为三氯化铝与氯化锌；优选的，3-羟基丙磺酸钠、吡啶、三氯化铝、氯化锌的质量比为(80～100)∶(80～100)∶(0.01～2)∶(0.01～2)；优选的，3-羟基丙磺磺酸钠、吡啶的质量用量一样，三氯化铝与氯化锌的质量用量一样；进一步优选的，三氯化铝的用量为3-羟基丙磺磺酸钠质量的1
‰
。
8.本发明中，水的用量为3-羟基丙磺酸钠质量的1～5倍，优选为3倍。
9.本发明中，反应在微通道反应器中进行，反应的温度为60～100℃、时间为0.2～2h、压力为2～7mpa；优选的，反应的温度为70～90℃、时间为0.5～1.5h、压力为4～6mpa。
10.本发明中，电渗析的参数为，电压10～20v，电流0.5～4a,流速50～200l/h。
11.pps是镀镍中间体主要产品之一，具有优良的光亮和整平作用，在镀镍工艺中应用最普遍和广泛的是光亮镀镍液，镀镍能够为器件提供具有一定平整性和光泽的镀层，但是现有技术很难得到高品质高纯度的丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液。本发明首次采用微通技术通过水相催化法由3-羟基丙磺酸钠与吡啶反应，再通过电渗析技术去除金属离子得到丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液，达到99.5％(以绝干量计算)以上的纯度。
附图说明
12.图1为实施例一制备的pps的红外图谱；
13.图2为实施例一制备的pps的hplc(高效液相色谱)。
具体实施方式
14.本发明的原料都为现有产品，具体操作方法以及测试方法为本领域常规技术。产品表征(比如红外等)、hplc(岛津高效液相色谱仪prominence lc-20a)进行纯度测试以及吡啶残留测试，金属离子含量测试采用原子吸收光光谱仪(欧若斯aa6300)都为常规技术。
[0015][0016]
pps产品质量为高纯度丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液烘干水后的固体物质量，并以此进行常规hplc以测试pps纯度。
[0017]
本发明的反应式如下：
[0018][0019]
实施例一
[0020]
按重量份：
[0021]
1、将100份3-羟基丙烷磺酸钠(cas 3542-44-7)溶解在300份水，加入0.1份三氯化铝、0.1份氯化锌，得到物料1；
[0022]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0023]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术脱除金属离子后即为丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液(cas15471-17-7)；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。
[0024]
产物进行常规测试：pps的收率99.5％，纯度99.6％，na、fe、al、zn离子《2ppm，吡啶残留《100ppm。
[0025]
图1为上述pps的红外图谱；吡啶分子面内环变形振动吸收峰是1580cm-1
和1572cm-1
；吡啶分子骨架上的ch变形振动吸收峰是1482cm-1
和1439cm-1
；磺酸基的主要特征峰:1190cm-1
、1068cm-1
、620cm-1
、530cm-1
。
[0026]
图2为上述pps的hplc(高效液相色谱)，可以看出，本发明以烘干后的产物计算，pps的纯度达到99.6％。
[0027]
实施例二
[0028]
按重量份：
[0029]
1、将80份3-羟基丙烷磺酸钠溶解在300份水，加入0.08份三氯化铝、0.08份氯化锌，得到物料1；
[0030]
2、准备80份吡啶，作为物料2；
[0031]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在85℃、5mpa下反应1h；反应结束
后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术脱除金属离子后即为丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速110l/h。
[0032]
产物进行常规测试：pps纯度99.5％，na、fe、al、zn离子《2ppm，吡啶残留《100ppm。
[0033]
实施例三
[0034]
按重量份：
[0035]
1、将100份3-羟基丙烷磺酸钠溶解在600份水，加入0.1份三氯化铝、0.1份氯化锌，得到物料1；
[0036]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0037]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术脱除金属离子后即为丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。产物进行常规测试：pps纯度98.3％。
[0038]
实施例四
[0039]
按重量份：
[0040]
1、将100份3-羟基丙烷磺酸钠溶解在300份水，加入0.2份氯化镁，得到物料1；
[0041]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0042]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术脱除金属离子后即为丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。产物进行常规测试：pps纯度93.1％。
[0043]
实施例五
[0044]
按重量份：
[0045]
1、将100份3-羟基丙烷磺酸钠溶解在300份水，加入0.2份三氯化铝，得到物料1；
[0046]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0047]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术脱除金属离子后即为丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。产物进行常规测试：pps的纯度96.5％。
[0048]
实施例六
[0049]
按重量份：
[0050]
1、将100份3-羟基丙烷磺酸钠溶解在300份水，加入0.2份氯化锌，得到物料1；
[0051]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0052]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术脱除金属离子后即为丙烷磺酸吡啶嗡盐溶液；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。产物进行常规测试：pps的纯度95.6％。
[0053]
对比例一
[0054]
按重量份：
[0055]
1、将100份3-羟基丙烷磺酸钠溶解在300份水，得到物料1；
[0056]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0057]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术，得不到产物；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。
[0058]
对比例二
[0059]
按重量份：
[0060]
1、将100份丙烷磺酸溶解在300份水，加入0.1份三氯化铝、0.1份氯化锌，得到物料1；
[0061]
2、准备100份吡啶，作为物料2；
[0062]
3、将上述物料1与物料2输送至微通道反应器，在80℃、5mpa下反应1h；反应结束后，微通道反应器所得溶液(反应液)经过电渗析技术，得不到产物；电渗析具体参数为：电压15v，电流2a,流速100l/h。