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吡咯-吡啶-吡咯类化合物的后处理纯化方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

本发明属于化学合成领域,涉及化合物的提纯方法,尤其涉及有机化学合成反应中一种吡咯-吡啶-吡咯类化合物的后处理纯化方法,具体来说是一种超声溶解-逼晶法提纯吡咯-吡啶-吡咯类化合物的方法。
背景技术:
有机合成反应在有机合成领域乃至整个化工领域中具有举足轻重的地位,改进有机合成工艺路线,优化反应条件是行业的需要,是促进工业进步的动力。
在有机合成过程中,特别是一些分子量比较大,结构比较复杂,工艺路线比较长的合成中,很多化合物的合成反应并不是简单的完全进行的反应,一般都伴有各种副产物生成,甚至一些色素形成。这直接影响了工艺路线的下一步反应,并且严重影响到工艺路线的进展甚至工艺路线的延续,而且也为重要中间体的鉴别带来不便。
卟啉化学是有机化学研究中不可或缺的一个方向。由于卟啉在结构上具有一个大的共轭体系,从而具有典型的芳香性。其具有优异的光电性能、独特的光动力治疗作用、高效的催化活性,并且广泛存在于血红素、叶绿素、维生素b12、过氧化氢酶等有机生物分子中,所有这一切都吸引着科学家们进行深入研究。拓展卟啉(英文名称expandedporphyrin)是卟啉类化合物的统称,包括取代卟啉、缩合卟啉、扩环卟啉以及金属卟啉类等等。化合物(1)是制备拓展卟啉的一种中间体,被广泛应用于拓展卟啉类化合物的合成制备中(例如:化合物(2)、化合物(3)和化合物(4))。
现有技术中,一种吡咯-吡啶-吡咯类化合物的后处理纯化方法:反应结束,减压除去溶剂,柱色谱分离纯化得棕黄色固体,收率:74~84%。
从上述现有的技术中可以看出,化合物(1)是制备拓展卟啉的一种中间体,它是一种吡咯-吡啶-吡咯类化合物,是由相应的3,4-二乙基-5-硼酯-1h-吡咯-2-乙酸乙酯与2,6-二溴吡啶通过suzuki-miyaura交叉偶联反应而得到,后处理纯化方法过程涉及柱色谱分离纯化,耗时且消耗较多溶剂,且得到的化合物性状为棕黄色,说明还是残留部分色素杂志。
技术实现要素:
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的问题,提供了一种吡咯-吡啶-吡咯类化合物的后处理纯化方法,所述的这种吡咯-吡啶-吡咯类化合物的后处理纯化方法操作过程简单、不涉及柱色谱分离纯化、省时省力、产物性状较好,节能环保。
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