NG体育,ng体育官方网站

欢迎访问西安NG体育技术有限公司官方网站

图片名

全国订购热线:
18966759382

首页 > 新闻资讯 > 技术资讯

技术资讯
行业新闻 市场活动 技术资讯

一种双羟基富勒醇及其制备方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

背景技术:
富勒醇是富勒烯的衍生物,是通过化学方法在富勒烯的碳上引入羟基而得到。而大多波富勒醇为多羟基富勒醇,多羟基富勒醇由于有多个羟基,于是此基础上做衍生化时,做出来的反应物多样化,无法简单的判断出反应产物是什么,且副反应很多,不具备选择性,增加实验消耗,不利于研究。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明提供了一种双羟基富勒醇及其制备方法,制得具有选择性的双羟基富勒醇。
本发明采用的技术手段如下:一种双羟基富勒醇,其化学结构式(a)为:
本发明还提供一种双羟基富勒醇的制备方法,包括以下步骤:
s1、先向反应瓶中加入高氯酸铁和对甲基苯甲酰氯,抽真空,在保护气体氛围中活化反应物,再向该反应瓶中注入富勒烯的饱和邻二氯苯溶液,进行无氧反应,反应温度为60~80℃,经过分离提纯,得到单羟基富勒醇;
s2、单羟基富勒醇在碱性条件下水解得到双羟基富勒醇。
进一步的,所述步骤s1中,按摩尔比计,富勒烯:苯甲酰氯:高氯酸铁:邻二氯苯=1:50:(2~3):25。
进一步的,所述步骤s1中,无氧反应时间为15~20min。
进一步的,所述步骤s2的具体操作为:
(a)将步骤s1的单羟基富勒醇用氢氧化铵水解,后减压除去溶剂获得粗产物;
(b)将粗产物加入到氢氧化钠溶液中,降低温度至5℃以下,过滤,获得滤液;
(c)再将盐酸溶液加入到滤液中调节ph3~4,出现沉淀,获得目标产物双羟基富勒醇。
进一步的,所述氢氧化钠溶液的质量分波为20%,所述盐酸溶液的质量分波为10%。
进一步的,所述步骤s1中,所述分离提纯采用柱色谱法进行分离纯化,过柱使用有机溶剂为甲苯、己烷和二硫化碳。
进一步的,所述步骤s1柱色谱纯化使用的有机溶剂中,所述己烷为正己烷或环己烷,甲苯、己烷和二硫化碳的体积比为4:(2~3):1。
进一步的,所述步骤s1柱色谱纯化使用的有机溶剂中,甲苯:正己烷:二硫化碳的体积比为4:3:1。
进一步的,所述步骤s1反应结束、纯化分离前,加入冰乙酸。
有益效果:本发明提供一种双羟基富勒醇,具有良好的选择性,解决多羟基富勒醇衍生化产物多样化的问题,在本发明的双羟基富勒醇的基础上做衍生化时,易获得目标产物,利于研究。本发明的双羟基富勒醇的制备方法,通过自由基加成得到单羟基富勒醇的衍生物,再经过碱性水解,最后酸化得到具有选择性的双羟基富勒醇的最终目标产物。本发明制备方法中各步骤工艺较大地提高了反应效透以及产物纯度,且反应时间短,流程简单,节省人力,对于实验室制备较为简单。
NG体育