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用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70的方法

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

专利名称:用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70的方法
技术领域:
本发明涉及用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70的方法。近两年来,世界各国掀起研究富勒烯碳60和碳70的高潮。由于电弧法制得的富勒烯是碳60和碳70为主要成分的混合物,研究时却需要纯物质,须将二者分离并提纯。碳60和碳70性质极相似,给分离带来很大困难。目前世界各国普遍采用液相色谱法,这种方法所使用的溶液量大,收率低,想得到纯度98%的碳70需经两次色谱分离,所以碳70的价格一直居高不下,且比碳60的价格高很多。这样,寻找一种更好的分离提纯方法成了大家关心的课题。
本发明利用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70。本发明方法设备简单,操作方便,溶剂量少,过程中无原料损失,收率高,成本低,适用于大规模生产。
本发明方法是应用溶解平衡原理以及碳60、碳70在有机溶剂中的溶解度差异,通过溶解、结晶等手段达到分离提纯碳70的目的。可选用的溶剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯苯、三氯苯的各种异构体或二硫化碳或者上述不同溶剂的混合物。本发明方法的具体步骤包括1.首先将碳60和碳70为主要成分的富勒烯混合物,以每克约需25-40毫升溶剂量的比例加入所选用的有机溶剂中。在20-80℃搅拌2-4小时,分离出未溶物和溶液,待分别处理,其中未溶物为富集的碳60,溶液为碳70的富集物;
2.将上述分出的溶液于-10--20℃冷冻,使之结晶,滤出析出的晶体,其中碳70的含量可达40%,待重结晶,母液继续用作溶剂。若所用的溶剂为二硫化碳时,此晶体为碳60富集物,另行处理,母液为碳70的富集物;
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