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一种别嘌醇-七元瓜环包合物的制备方法_2

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

可知,随着瓜环投料比例的增加,包合物的产率和包合率都没有增加,所以从节 约原材料和提高产率、包合率的角度选择最佳投料比为1:1。
[0029] 制备包合物时间的筛选 称取主客体计量比为1:1的七元瓜环和别嘌醇置于100 mL圆底烧瓶中,加入约20 mL的 0.1111〇1.1/1!1(:1在80°(:分别反应2 11、4 11、6 11,趁热过滤,在50°(:旋蒸浓缩,50°(:真空干燥 24 h,刮出称量,分别计算产率及包合率。结果如下表二所示。
[0030] 表二不同反应时间的七元瓜环-别嘌醇包合物的产率及包合率
从表二可知,反应时间超过2小时后,延长反应时间包合物的产率及包合率都没有明显 的改善,所以选择包合物最佳包合时间为2 h。
[0031] 制备包合物温度的筛选 称取主客体计量比为1:1的七元瓜环和别嘌醇置于100 mL圆底烧瓶中,加入约20 mL的 0.1 mol .L-1HCl分别在在20°(:、40°(:、60°(:、70°(:、80°(:和90°(:分别反应2 11,趁热过滤,在 50 °C旋蒸浓缩,50 °C真空干燥24 h,刮出称量,分别计算产率及包合率。结果如下表三所示。
[0032] 表三不同反应温度的七元瓜环-别嘌醇包合物的产率及包合率
由表三可知,随着温度的升高,包合物的产率及包合率不断增加,反应温度为80°C时包 合率及产率均达到最大值。而80°C以上,包合物的产率和包合率反而有所下降,优选的反应 温度为70~90 °C。
[0033]别嘌醇-七元瓜环包合物的鉴定 1H NMR图谱分析:分别将别嘌醇及别嘌醇-七元瓜环包合物一定量溶解于氘代水中,测 其核磁谱图。别嘌醇及别嘌醇-七元瓜环包合物的核磁谱图如图1所示,可知别嘌醇-七元瓜 环包合物相较于别嘌醇的核磁图谱,其中别嘌醇的特征峰8.317、8.395 ppm分别向高场和 低场位移。由此证明,别嘌醇和七元瓜环发生相互作用,形成了包合物。
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