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一种网状六元瓜环-碱土金属有机框架聚合物及其制备方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

本发明属于化学合成领域,涉及多维多层次瓜环基金属有机框架聚合物,具体涉及一种网状六元瓜环-碱土金属有机框架聚合物及其制备方法。
背景技术:
国内陶朱教授研究组,利用芳香族有机分子作为诱导试剂,成功合成了一类五元瓜环-碱金属网状结构的超分子聚合物,申请并获批《一类具有多层次多孔穴网状结构的瓜环基金属-有机框架聚合物及其合成方法》以及《一类碱金属-瓜环多层次网状有机框架聚合物及其合成方法和应用》专利。而在该类材料空穴或多层中间存在大量的无机抗衡阴离子,如何避免无机阴离子的占据材料的空穴或孔道?
为解决上述问题,特提出本发明。需要特别说明的是,虽然发明人之一于2015年南京大学博士论文《瓜环基-有机酸超分子自组装体的设计及可控制备》中报道了相关晶体,但其合成方法是在水热条件下进行,且所获得的超分子聚合物晶体需要显微镜下筛选。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种网状六元瓜环-碱土金属有机框架聚合物及其制备方法。
本发明上述目的通过如下技术方案实现:
一种网状六元瓜环-碱土金属有机框架聚合物,通过如下步骤制备:
(1)将1,5-萘二磺酸、q[6]和碱土金属盐按摩尔比1:1~3:6~12配料分别称量;
(2)将q[6]和碱土金属盐用适量的水,加热,强磁力搅拌;
(3)将1,5-萘二磺酸有机配体加入适量的水,强磁力搅拌;
(4)在搅拌状态下将(3)溶液迅速加入q[6]与碱土金属盐的混合溶液中;
(5)将(4)的混合液移置高压反应釜加热反应;
(6)高压反应釜冷却到常温,静置,收获无色块状晶体。
优选地,步骤(2)中加热到50℃~80℃,加热回流1-3h,并强磁力搅拌。
优选地,步骤(4)中碱土金属盐为碱土金属的盐酸盐或硝酸盐。
优选地,步骤(5)中高压反应釜加热反应条件为:程序升温至120-180℃,恒温10-20h,再程序以每10分钟降温1度至30℃,恒温10-20h。
优选地,步骤(6)中静置24h。
一种网状六元瓜环-碱土金属有机框架聚合物,通过如下步骤制备:
(1)将1,5-萘二磺酸、q[6]和碱土金属盐按摩尔比1:1~2:4~6配料分别称量;
(2)将1,5-萘二磺酸有机配体加入到适量水中,搅拌溶解;
(3)将q[6]和碱土金属盐加入到适量水中,强磁力搅拌,并加热;
(4)在(3)加热1h后,将(2)溶液迅速加入q[6]与碱土金属盐的混合溶液中;
(5)再加热回流,后停止加热,并降温至30℃;
(6)将(5)所得混合液,过滤,滤饼干燥,收获白色粉末。
优选地,步骤(3)中加热到50℃~80℃。
优选地,步骤(3)中碱土金属盐为碱土金属的盐酸盐或硝酸盐。
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