聚苯乙烯吸附树脂因为有较大的比表面积,较好的热稳定性和抗溶剂性,被广泛应用于各个领域,聚苯乙烯树脂接枝聚电解质刷的方法分为"接枝到表面"和 "从表面接枝"两种技术。目前,常使用"从表面接枝"这种方法,以便于得到表面接枝率较高的产物。下面和NG体育小编一起来看常见的聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球的制备方法,包括以下步骤:
(1) 制备RAFT试剂:取10-15g二硫化碳,45-55g三氯化碳,20-30g丙酮和L 0- I. 5g四丁基硫酸氢铵,加入容器中,再加入40-80ml的蒸馈水,通氮气20-30min,冰浴条件下,90分钟内逐滴加入质量百分比浓度为40%-50%的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液 中氢氧化钠的质量为80-100g,将混合液低速搅拌10-16小时,然后加入200-300ml 的蒸馏水溶解体系中的固体,接着用60-80ml浓盐酸酸化水层,再搅拌30-60min,过滤并清洗固体,最后进行重结晶,于30-40°C下进行真空干燥36-48小时,得到淡黄色的晶 状粉末,即为RAFT试剂; (2) 聚苯乙烯树脂白球的预处理:称取聚苯乙烯树脂白球,放入二氯甲烷中溶胀2-4 小时,接着转移至G2砂芯漏斗中,用四氢呋喃洗滤3-5次,再用蒸馈水洗滤3-5次,然 后用无水乙醇、甲醇各洗滤2-3次,最后放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小 时,得到预处理后的聚苯乙烯白球; (3) 酰基化聚苯乙烯白球树脂:称取1. 5-2. 5g步骤(2)得到的预处理后的白球,力口 入20?40ml无水二氯甲烷和3. 5-5g氯乙酰氯,在20-30°C下加入4. 5-7g无水氯 化铝,磁力搅拌下,反应3-6小时,然后将产物依次用四氢呋喃、5%的稀盐酸、蒸馏水洗滤 30?60分钟,最后将产物放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小时,得到淡黄色的球形粉末,即酰基化聚苯乙烯白球; ⑷酰基化的聚苯乙烯树脂负载RAFT试剂:称取1. 5-4g步骤(3)得到的酰基化聚苯 乙烯白球,加入40-80g的DMF润胀6-12小时,接着依次加入L 5-4g步骤(1)所得的 RAFT试剂、2-4g相转移剂并加以磁力搅拌,混合均匀后,加热至60?100°C,反应12-24小时,然后将产物依次用无水乙醇、蒸馏水、甲醇洗滤30?60分钟,最后将产物 放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小时,得到淡黄色的球形粉末,即负载有RAFT 试剂的聚苯乙烯微球; (5)聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球的制备:称取0. 1?0.5g步骤(4)得到的负 载有RAFT试剂的聚苯乙烯微球,加入I. 70g-6. 82g DMF润胀12?24小时,接着依次加 入I. 39g-5. 56g阳离子单体和IOmg-40mg步骤⑴中的RAFT试剂,通氮气30?60min 后加入6mg-24mg的引发剂,升温至50-80°C,反应12-24小时,然后将产物依次用蒸 馏水、无水乙醇、甲醇洗滤30-60分钟,最后将产物放于30-40°C的真空干燥箱中干燥 36-48小时,得到表面为透明淡黄色的球形粉末,即一种聚苯乙烯负载阳离子聚电解质微球。
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