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Fe3O4@SiO2-NH2,氨基末端PEG修饰四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备-NG体育
今天NG体育小编整理并分享关于Fe3O4@SiO2-NH2,氨基末端PEG修饰四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备：
①Fe3O4的合成采用热溶剂还原法︰称取3.6 g FeCl3·6H2O溶解于80 mL乙二醇中形成澄清溶液，称取12 g醋酸钠溶于20 mL乙二醇溶液至澄清后再逐滴加至上述溶液中，在氩气保护下进行搅拌，待恒温加热磁力搅拌器加热至185℃后持续反应48 h，自然冷却，产物离心(10 000 r/minm)15 min或用磁铁磁性分离后，使用无水乙醇和纯水分别清洗数次，最后用真空干燥箱干燥;
②硅烷化:取上述合成的约50 mg Fe3O4粉末溶于40 mL乙醇中，并超声1h使其分散。而后加入约2 mL氨水NH5·H2O(25% )，再逐滴加入硅烷偶联剂TEOS，并持续超声反应5 h。所得到的纳米粒子在强磁铁下或11 000r/min离心15 min，再分别用水和丙酮清洗Ⅰ次和2次，最终材料再用真空干燥箱在室温下干燥30 min左右，得到灰色粉末(Fe3O4@ SiO2)约 100 mg;
③氨基功能化:取100 mg 第②步得到的粉末溶解于100 mL甲醇-水(85∶15)混合溶液中，同时用1 mol/L.HCl调至pH4.5左右，超声约2 h后，逐滴加入约1 mmol的硅烷偶联剂(3-氨基丙基三乙氧基硅烷，KH550)和数滴冰醋酸，继续超声约2 h后，用强磁铁或5 300 r/min离心15 min，并用水和丙酮分别洗1次和2次，最后用真空干燥箱在室温下干燥 30 min左右，得到复合材料Fe3O4@ SiO2-NH2约95 ~100 mg。
TEM图谱：
由图2A可见，所得产物外观呈球形，形状规则，表面较光滑。为了进一步确认复合粒子结构，对其进行TEM表征。由图2B可以看出，复合粒子为核–壳结构，其中黑色部分为Fe3O4,周围灰色的部分对应电子密度较低的无定形SiO2包覆层，材料的粒径约500 nm。
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