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一种丁烯酸-β-环糊精酯的制备方法与流程

作者:NG体育 发布时间:2024-06-07 09:13:36 次浏览

背景技术:
β-环糊精(β-cd)作为优良的包埋吸附材料,可以与多种疏水性物质形成包埋复合物,对于疏水性药物的增溶作用,对敏感性天然色素和天然药物具有保护和缓释的作用。但β-cd溶解性差,容易从水溶液中结晶析出,特别是与某些疏水性药物或色素形成包埋复合物后,更容易从溶液体系中析出,因此,为了加大β-cd在水中的溶解度,本发明通过丁烯酸同β-cd反应形成酯化的β-cd,以期增大β-cd在水中的溶解性和稳定性,增加疏水性药物在水中的溶解度和稳定性。
已有研究表明,n,n-羰基二咪唑(cdi)作为羧酸活化试剂,以二甲氨基吡啶(dmap)为催化剂,可在温和条件下催化羧酸同醇的酯化反应,其催化作用甚至比强酸性催化剂的催化能力更强。cdi还可以催化羧酸同纤维素发生酯化反应,使纤维素分子发生分子间和分子内的交联。这些研究结果表明,cdi可以作为碳水化合物的酯化试剂。
而目前对含乙烯基β-环糊精衍生物的报道较少,特别是含疏水不饱和双键的β环糊精衍生物。
基于上述分析,本发明也期望制备一种新型含乙烯基β-环糊精衍生物(顺丁烯β-环糊精酯),为乙烯基β-环糊精衍生物应用于其他β-环糊精高分子聚合物的制备提供一条新的途径。
技术实现要素:
鉴于上述不足,本发明提供了一种产率高、安全性好、实用性强,且合成新型,水溶性良好的定西算β-环糊精的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种丁烯酸-β-环糊精酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备反应试剂ⅰ:将β-环糊精溶解于二甲基甲酰胺中,得反应试剂ⅰ备用;
(2)制备反应试剂ⅱ:将丁烯酸、n,n-羰基二咪唑、二甲氨基吡啶溶于二甲基甲酰胺中,得反应试剂ⅱ备用;
(3)制备丁烯酸-β-环糊精酯:将反应瓶置于恒温水域中,将反应试剂ⅱ滴加到反应试剂ⅰ中,反应一定时间后,即得丁烯酸-β-环糊精酯。
进一步的,步骤(1)所述β-环糊精浓度为1mmol。
进一步的,步骤(2)所述丁烯酸浓度为1-9mmol;所述n-羰基二咪唑浓度为1-9mmol;所述二甲氨基吡啶浓度为0.1-0.5mmol。
进一步的,所述丁烯酸浓度为9mmol。
进一步的,所述n-羰基二咪唑浓度为9mmol。
进一步的,所述二甲氨基吡啶浓度为0.4mmol。
进一步的,步骤(3)所述恒温水域温度为25-45℃;所述反应时间时间3-30h。
进一步的,所述恒温水域温度为25℃。
进一步的,所述反应时间时间25h。
本发明还公开了一种根据上述任一制备方法制得的丁烯酸-β-环糊精酯。
本发明的有益效果在于:
1、本发明所采用的制备方法合成的衍生物具有良好水溶性,能够达到增加β-环糊精溶解性的效果,赋予β-环糊精聚合活性,并用于制备β-环糊精高分子聚合物。
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